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了解理化及儀器分析檢測(cè)
更新時(shí)間:2020-12-10   點(diǎn)擊次數(shù):1370次

了解理化及儀器分析檢測(cè)

1.
重復(fù)分析duplicate:


重復(fù)樣品分析指將一樣品等分為二,依相同前處理及分析步驟,針對(duì)同批次中的同一樣品作兩次以上的分析(含樣品前處理、分析步驟),藉此可確定操作程序的精密度。重復(fù)分析的樣品應(yīng)為可定量之樣品,除檢測(cè)方法另有規(guī)定外,通常至少每10個(gè)樣品應(yīng)執(zhí)行一個(gè)重復(fù)樣品分析,若每批次樣品數(shù)少于10個(gè),則每批次應(yīng)執(zhí)行一個(gè)重復(fù)樣品分析。若無(wú)法執(zhí)行樣品之重復(fù)分析時(shí)至少應(yīng)執(zhí)行查核樣品之重復(fù)分析。檢驗(yàn)室應(yīng)記錄重復(fù)樣品編號(hào)、分析日期、重復(fù)分析測(cè)定值。



2.精密度precision:


樣品重復(fù)分析檢測(cè)多次,其檢測(cè)值間的符合程度??捎脴悠分貜?fù)多次檢測(cè)值計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(relative standard deviation,RSD)或是計(jì)算二次重復(fù)分析測(cè)值之相對(duì)差異(Relative percent difference,RPD)來(lái)表示。




3.基質(zhì)matrix:


組成樣品之主要物質(zhì)。




4.空白blank:


每次分析檢測(cè)時(shí)應(yīng)同時(shí)分析,以其目的分為三種:




①方法空白methodblank,或叫試劑空白:

目的:確認(rèn)樣品在分析檢測(cè)過(guò)程是否受到污染。通常以試劑為樣品,以與待測(cè)樣品相同之檢測(cè)方法處理分析,所測(cè)得之值為方法空白值。




②運(yùn)送空白tripblank:

檢測(cè)有機(jī)物的樣品在運(yùn)送過(guò)程中是否受到污染??蓪⒃噭┭b入與樣品相同的容器密封帶至采樣地點(diǎn),再隨同樣品運(yùn)回實(shí)驗(yàn)室。視為同一樣品進(jìn)行檢測(cè)分析。其測(cè)的值為運(yùn)送空白值。在檢驗(yàn)室中將不含待測(cè)物之試劑、水溶液或吸附劑置入與盛裝待測(cè)樣品相同的采樣瓶?jī)?nèi),將瓶蓋旋緊攜至采樣地點(diǎn),但在現(xiàn)場(chǎng)不開封。于采樣完畢后與待測(cè)樣品同時(shí)攜回檢驗(yàn)室,并以待測(cè)樣品相同的前處理、分析步驟檢測(cè)之;由運(yùn)送空白樣品的分析結(jié)果可判知樣品在運(yùn)送過(guò)程是否遭受污染。




③野外空白Fieldblank,也叫現(xiàn)場(chǎng)空白:


在采樣地點(diǎn)開始采樣時(shí),將此試劑瓶蓋打開待采樣作業(yè)結(jié)束后再蓋緊,則此試劑為現(xiàn)場(chǎng)空白樣品。在檢驗(yàn)室中將不含待測(cè)物之試劑、水溶液或吸附劑置入與盛裝待測(cè)樣品相同的采樣瓶?jī)?nèi),將瓶蓋旋緊攜至采樣地點(diǎn),在現(xiàn)場(chǎng)開封并仿真采樣過(guò)程,但不實(shí)際采樣,密封后再與待測(cè)樣品同時(shí)攜回檢驗(yàn)室。依與待測(cè)樣品相同的前處理、分析步驟檢測(cè)之;由現(xiàn)場(chǎng)空白樣品的分析結(jié)果可判知樣品在采樣過(guò)程是否遭受污染。




空白樣品分析,檢驗(yàn)室可依實(shí)際需求執(zhí)行野外空白及運(yùn)送空白樣品分析。但檢驗(yàn)室至少應(yīng)伴隨同一批次的樣品分析時(shí),執(zhí)行一個(gè)試劑空白的樣品分析,所測(cè)得的結(jié)果為檢驗(yàn)室空白值。除另有規(guī)定外,通常至少每10個(gè)樣品應(yīng)執(zhí)行一個(gè)試劑空白樣品分析,若每批次樣品數(shù)少于10個(gè),則每批次應(yīng)執(zhí)行一個(gè)試劑空白樣品分析。檢驗(yàn)室應(yīng)記錄空白樣品編號(hào)、分析日期、空白測(cè)定值。




重量法之空白樣品分析是以濾紙空重取代之,不需另外操作單獨(dú)空白樣品分析。利用重量法分析樣品時(shí),每一樣品均應(yīng)分析至少兩次以上,才能出具報(bào)告。




試劑空白樣品分析與檢量線零點(diǎn)的意義不同,于部份檢測(cè)方法中(如:六價(jià)鉻)不得以檢量線零點(diǎn)代替試劑空白樣品分析,必須另外進(jìn)行乙組試劑空白樣品分析,且空白樣品分析吸光度不得予以扣除。




5.準(zhǔn)確度accuracy:


分析檢測(cè)值與真值或可接受參考值間的符合程度??捎梅治鰠⒖紭?biāo)準(zhǔn)樣品或品管樣品之比率%表示。




6.樣品加標(biāo)matrix spike:


添加已知濃度的濃縮標(biāo)準(zhǔn)品到樣品中,與原樣品經(jīng)過(guò)相同程序處理分析計(jì)算其添加回收率,可檢測(cè)樣品的基質(zhì)效應(yīng)與檢測(cè)方法之誤差。




7.實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制樣品laboratorycontrol sample:


一個(gè)含有基質(zhì)且待測(cè)物濃度為已知的樣品。其目的在于檢查整個(gè)檢測(cè)方法的效率。可用濃度確定的樣品。




8.方法檢測(cè)極限methoddetection limit(MDL):


為一個(gè)在99%可信度下,可以被檢測(cè)出大于零的zui小的濃度值。通常以含基質(zhì)樣品為之,執(zhí)行前先了解使用儀器的檢測(cè)極限IDL。




9.儀器檢測(cè)極限instrumentdetection limit(IDL):


儀器可以探測(cè)到的zui小的極限。一般儀器訊號(hào)為雜訊的2.5~5.0倍時(shí),或在檢量線范圍中明顯的感度轉(zhuǎn)折點(diǎn)。通過(guò)測(cè)試未經(jīng)樣品制備過(guò)程的樣品得到。




10.批次Batch:


為品管之基本單元,指使用相同檢測(cè)方法、同組試劑、于相同時(shí)間內(nèi)或連續(xù)一段時(shí)間內(nèi),以相同前處理、分析步驟一起檢測(cè)的樣品。其中每一批次樣品應(yīng)具有同一基質(zhì)或相似之基質(zhì)。




11.查核樣品QualityCheck Sample:


指將適當(dāng)濃度之標(biāo)準(zhǔn)品(不同于配制檢量線之標(biāo)準(zhǔn)品)添加與樣品相似的基質(zhì)中,所配制成的樣品;或直接濃度經(jīng)確認(rèn)之樣品充當(dāng)之,藉此可確定分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。




12.加標(biāo)樣品SpikedSample:


為確認(rèn)樣品中有無(wú)基質(zhì)干擾或所用的檢測(cè)方法是否適當(dāng),將樣品等分為二,一部份依樣品前處理、分析步驟直接檢測(cè)之,另一部份添加適當(dāng)量之待測(cè)物標(biāo)準(zhǔn)品后再依樣品前處理、分析步驟檢測(cè)之,后者即稱之為加標(biāo)樣品。藉此可了解檢測(cè)方法之適用性及樣品之基質(zhì)干擾。添加之濃度應(yīng)接近法規(guī)管制標(biāo)準(zhǔn)或與樣品濃度相當(dāng)。




由添加標(biāo)準(zhǔn)品量、未添加樣品及添加樣品之測(cè)定值可計(jì)算添加標(biāo)準(zhǔn)品之回收率,若回收率落于管制范圍以外,應(yīng)立即診斷原因,且同批次的測(cè)定值應(yīng)視為不,在采取糾正措施后重行分析。藉此可了解檢測(cè)方法之樣品之基質(zhì)干擾及適用性。除檢測(cè)方法另有規(guī)定外,通常至少每10個(gè)樣品應(yīng)同時(shí)執(zhí)行一個(gè)添加樣品分析,若每批次樣品數(shù)少于10個(gè),則每批次應(yīng)分析一個(gè)添加樣品。檢驗(yàn)室應(yīng)記錄分析日期、添加樣品編號(hào)、添加標(biāo)準(zhǔn)品濃度(量)、未添加樣品濃度(量)及添加樣品之濃度(量)、添加回收率。




13.校準(zhǔn)曲線CalibrationCurve:


指以一系列已知待測(cè)物濃度之標(biāo)準(zhǔn)溶液與其相對(duì)應(yīng)儀器感應(yīng)訊號(hào)值,所繪制而成的相關(guān)曲線。




14.校準(zhǔn)曲線確認(rèn)Verificationof Calibration Curve:


標(biāo)準(zhǔn)曲線確認(rèn)是以含待測(cè)物之標(biāo)準(zhǔn)溶液檢查標(biāo)準(zhǔn)曲線之適用性,該標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)由不同于制備標(biāo)準(zhǔn)曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液之標(biāo)準(zhǔn)品配制而成。標(biāo)準(zhǔn)曲線于制備完成后,應(yīng)隨即以不同于標(biāo)準(zhǔn)曲線制備用標(biāo)準(zhǔn)品來(lái)源之標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)曲線的適用性,標(biāo)準(zhǔn)曲線確認(rèn)之標(biāo)準(zhǔn)溶液其濃度建議取標(biāo)準(zhǔn)曲線中間濃度確認(rèn)之。于同一工作日如系連續(xù)操作,則每12小時(shí)亦應(yīng)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線確認(rèn)。由儀器上的感應(yīng)訊號(hào)值,利用已建立標(biāo)準(zhǔn)曲線求得濃度,比對(duì)測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)曲線確認(rèn)用標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,求其相對(duì)誤差值。




15.查核樣品分析:


指將適當(dāng)濃度之標(biāo)準(zhǔn)品(不同于配制標(biāo)準(zhǔn)曲線之標(biāo)準(zhǔn)品)添加于與樣品相似的基質(zhì)中所配制成之樣品;或直接濃度經(jīng)確認(rèn)之樣品充當(dāng)之。藉此可確定分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。除檢測(cè)方法另有規(guī)定外,通常至少每10個(gè)樣品應(yīng)同時(shí)分析一個(gè)查核樣品,若每批次樣品數(shù)少于10個(gè),則每批次應(yīng)執(zhí)行一個(gè)查核樣品分析。檢驗(yàn)室應(yīng)記錄查核樣品編號(hào)、分析日期、查核樣品濃度值、查核樣品測(cè)定值及回收率。




16.*濃度范圍Optimumconcentration range:


以上、下限表示的濃度范圍。低于下限濃度時(shí),需將顯示器的尺度放大而予降低,使范圍向下延伸;高于上限濃度時(shí),需作線性校正。此濃度范圍隨儀器靈敏度及所使用操作條件不同而異。




17.靈敏度Sensitivity:


原子吸收光譜法AA:以能產(chǎn)生1%吸光度的每公升溶液中所含有的金屬毫克數(shù)表示。ICP:以發(fā)射光的強(qiáng)度與濃度的函數(shù)關(guān)系所建立的檢量線的斜率表示。




18.干擾檢查樣品Interferencecheck sample,ICS:


含有已知濃度之干擾物及待測(cè)物的溶液,可用來(lái)檢查背景及元素間干擾的校正因子。




19.zui初校正確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)品Initialcalibration verification (ICV) standard:


用來(lái)檢查起始校正曲線準(zhǔn)確度之已確認(rèn)或獨(dú)立配制之溶液。




20.持續(xù)校正確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)品Continuingcalibration verification,CCV:


用來(lái)確認(rèn)分析過(guò)程中的校正準(zhǔn)確度。需針對(duì)分析方法中的每一待測(cè)物進(jìn)行此校正。至少,必須于樣品分析之前和樣品分析完成后,各分析一次持續(xù)校正確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)品,其濃度需為檢量線中點(diǎn)濃度或接近中點(diǎn)的濃度。




21.校正標(biāo)準(zhǔn)品Calibrationstandard:


一系列已知濃度的待測(cè)物標(biāo)準(zhǔn)溶液,用來(lái)校正儀器(即,制備檢量線)。




22.線性范圍Lineardynamic range:


檢量線呈線性的濃度范圍。




23.方法空白Methodblank:


試劑水經(jīng)由與樣品相同制備程序者。




24.校正空白Calibrationblank:


試劑水中添加與標(biāo)準(zhǔn)品和樣品相同種類與數(shù)量之溶液。




25.實(shí)驗(yàn)室品管標(biāo)準(zhǔn)品Laboratorycontrol standard:


于試劑水中添加已知濃度的待測(cè)物,并經(jīng)過(guò)與樣品相同的制備與分析的步驟者。此系用來(lái)檢查樣品漏失/回收率值。




 

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