區(qū)分對(duì)照品、標(biāo)準(zhǔn)品、內(nèi)標(biāo)物
工作中，一般做液相要用到對(duì)照品，標(biāo)準(zhǔn)品可以從試劑公司買，但有的物質(zhì)是沒(méi)有標(biāo)準(zhǔn)品的，大家就常說(shuō)那是對(duì)照品，純度都可以達(dá)到98%，但是到底對(duì)照品和標(biāo)準(zhǔn)品有一個(gè)界定呢?還有，做內(nèi)標(biāo)法，說(shuō)用的是內(nèi)標(biāo)物，這個(gè)內(nèi)標(biāo)物和對(duì)照品和標(biāo)準(zhǔn)品又有什么不同呢?
標(biāo)準(zhǔn)品、對(duì)照品系指用于鑒別、檢查、含量測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。標(biāo)準(zhǔn)品與對(duì)照品(不包括色譜用的內(nèi)標(biāo)物質(zhì))均由國(guó)-務(wù)院藥品監(jiān)督管理部門指-定的單位制備、標(biāo)定和供應(yīng)。標(biāo)準(zhǔn)品系指用于生物檢定、抗生素或生化藥品中含量或效價(jià)測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，按效價(jià)單位(或μg)計(jì)，以國(guó)-際標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行標(biāo)定；對(duì)照品除另有規(guī)定外，均按干燥品(或無(wú)水物)進(jìn)行計(jì)算后使用。
標(biāo)準(zhǔn)品與對(duì)照品的建立或變更其原有活性成分和含量，應(yīng)與原標(biāo)準(zhǔn)品、對(duì)照品或國(guó)-際標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行對(duì)比，并經(jīng)過(guò)協(xié)作標(biāo)定和一定的工作程序進(jìn)行技術(shù)審定。
標(biāo)準(zhǔn)品與對(duì)照品均應(yīng)附有使用說(shuō)明書，標(biāo)明批號(hào)、用途、使用方法、貯藏條件和裝量等。
將一個(gè)已知質(zhì)量，樣品中不含有雜質(zhì)的純物質(zhì)，加入至待測(cè)樣品溶液中，以此純物質(zhì)的量為標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)比測(cè)定待測(cè)組分的含量，該純物質(zhì)稱為內(nèi)標(biāo)物。
內(nèi)標(biāo)物需滿足下列要求：能*溶解于樣品中，且不與待測(cè)組分發(fā)生化學(xué)作用；峰位盡可能與待測(cè)組分的峰位靠近，但能與待測(cè)組分*分開(kāi)(分離度R≥1.5)的純物質(zhì)。若得不到純品，必須預(yù)先測(cè)定其準(zhǔn)確含量，且雜質(zhì)峰不得干擾待測(cè)組分峰。內(nèi)標(biāo)物有時(shí)不易尋找是內(nèi)標(biāo)法的缺點(diǎn)。
此外，還應(yīng)滿足以下條件：
1.內(nèi)標(biāo)物應(yīng)是該試樣中不存在的純物質(zhì)；
2.它必須*溶于試樣中，并與試樣中各組分的色譜峰能*分離；
3.加入內(nèi)標(biāo)物的量應(yīng)接近于被測(cè)組分；
4.色譜峰的位置應(yīng)與被測(cè)組分的色譜峰的位置相近，或在幾個(gè)被測(cè)組分色譜峰中間。
對(duì)照品是指用于鑒別、檢查、含量測(cè)定和校正檢定儀器性能的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，采用化學(xué)方法來(lái)測(cè)定，即是一般儀器的都叫做對(duì)照品。
對(duì)照品分為官-方標(biāo)準(zhǔn)品和工作對(duì)照品，試劑公司買的不能作為正常的對(duì)照品使用，必須經(jīng)過(guò)標(biāo)定之后才可使用。
舉個(gè)例子，藥典規(guī)定若是血液制品，用來(lái)對(duì)照的叫標(biāo)準(zhǔn)品，若是藥材，用作對(duì)照的叫對(duì)照品，
內(nèi)標(biāo)物一般是在用內(nèi)標(biāo)法測(cè)揮發(fā)性成分時(shí)加入的物質(zhì)。這樣會(huì)不會(huì)好理解一點(diǎn)?
對(duì)于內(nèi)標(biāo)法定量分析來(lái)說(shuō)，內(nèi)標(biāo)物的選擇是極其重要的。
它必須滿足如下的條件：
⑴內(nèi)標(biāo)物與被分析物質(zhì)的物理化學(xué)性質(zhì)要相似(如：沸點(diǎn)、極性、化學(xué)結(jié)構(gòu)等)；
⑵內(nèi)標(biāo)物應(yīng)能*溶解于被測(cè)樣品(或溶劑)中，且不與被測(cè)樣品起化學(xué)反應(yīng)；
⑶內(nèi)標(biāo)物的出峰位置應(yīng)該與被分析物質(zhì)的出峰位置相近，且又不共溢出，目的是為了避免GC的不穩(wěn)定性所造成的靈敏度的差異；
⑷選擇合適的內(nèi)標(biāo)物加入量，使得內(nèi)標(biāo)物和被分析物質(zhì)二者峰面積的匹配性大于75%，以免由于它們處在不同響應(yīng)值區(qū)域而導(dǎo)致的靈敏度偏差。
上一篇 : 分析各種樣品前處理方式
下一篇 : 簡(jiǎn)述膽道感染該怎么辦
在線咨詢